2.1 금속 분말의 재사용 및 분석 절차

Fig. 1. Work flow for testing the effect of powder reuse in LPBF processes: R means reuse, B means build

실험은 새 분말(Virgin Powder, R0) 투입 후 15회 재사용(Reused Powder, R1~R15)하여 총 16회 측정 결과를 분석하였다. 적층제조 출력(Build, B1~B15)은 15회를 실시하여 출력물(As-Built)의 특성 변화를 분석하였다. 연구에서는 외부 산소, 습도 등 유입을 방지하기 위해 산소 농도 0.1% 이하에서 아르곤가스를 주입한 분위기로 통제하는 금속 시빙기(Sieving machine)을 사용하였다.

분말 재사용 절차 및 분석은 그림 1과 같이 재사용된 분말의 특성 변화와 재사용 분말로 제작된 출력물의 특성 변화로 각각 분석 하였다. 분말의 특성 변화는 습도, 흐름성, 입자 형태, 밀도(탭/겉보기), 입자 분포, 화학적 조성비를 분석 하였고, 출력물의 특성 변화는 치수 정밀도, 표면 거칠기, 내부 기공, 화학적 조성비, 기계적 물성을 분석하였다. 사용된 분말은 ASTM F3318-18 규격 기준을 만족하는 상용 AlSi10Mg 알루미늄 합금 분말을 사용하였으며, 화학적 조성비는 표 1과 같다.

2.2 시료 제작

Fig. 2. LPBF build job layout(left), the usage amount according to powder reuses(right)

AlSi10Mg 알루미늄 합금의 기계적 특성 평가를 위한 인장 시편은 ASTM E8M 규격을 바탕으로 100 x 3 x 10 mm(판형) 형태로 설계하고 적층 방향에 따른 차이를 확인하기 위해 그림 2와 같이 수평(Horizontal) 방향(A), 수직(Vertical) 방향(B)으로 각 5개씩 배치하였다. 치수 정밀도와 내부 기공 그리고 표면 거칠기 분석을 위한 시편은 15 x 2 x 5 mm(판형) 형태로 적층 방향과 세로축(C)으로 배치되었다. 화학적 조성비 분석을 위한 시료는 1 x 1 x 1 mm(박스형) 형태(D)로 배치하였다.

분석을 위한 시료는 SLM280(SLM Solutions Group AG, Germany) 장비를 사용하여 레이저 공정변수는 Laser power 370 W, Scan speed 860 mm/s, Hatching distance 0.17 mm, Layer thickness 60 ㎛으로 설정하고 높은 밀도 구현을 위해 각 레이어별로 67°씩 반시계 방향으로 회전시켜 제작하였다. 내부 잔류 응력 제거와 기계적 물성 개선을 위해 모든 시료는 10-2 torr 진공 상태에서 300℃ 5시간 계류 조건으로 열풀림 공정을 수행하였다. 그림 2와 같이 최초 투입한 새 분말(Virgin powder)은 약 22.4 kg이며, 1회 빌드시 평균 0.44 kg이 소모되어 15회 출력에 약 6.6 kg(30%)이 소진되었다.

2.3 재사용 분말 및 출력물 특성 분석

분말 재사용에 따른 특성 변화는 그림 1에서 제시한 6개 항목(습도, 흐름성, 입자 형태, 밀도(탭/겉보기), 입자 분포, 화학적 조성비)을 분석하였다. 모든 시료는 3회 샘플링 측정하여 최대최소 범위와 평균값으로 도식화하였다. 분말의 습도는 접촉식 습도 측정기(HYTELOG-USB, B+B Thermo-Technik, Germany)를 사용하여 체질이 완료된 분말에 측정기 헤드를 ⅔ 이상 접촉 후 10분간 측정하였다. 분말 흐름성은 BT-202(케이원나노㈜, 대한민국) 기구를 사용하여 분말 50 g을 투입 후 분말이 모두 떨어지는 시간을 기록하였다. 탭 밀도는 측정기(BeDensi T1 Pro, 케이원나노㈜, 대한민국)를 사용하여 분말 100 g을 실린더에 투입 후 속도 250 taps/min, 횟수 1,250회로 설정하여 분석하였고, 겉보기 밀도는 25.00 ± 0.03 cm3 부피의 표준 실린더에 분말을 채워 질량을 측정하여 분석하였다.

재사용 분말의 습도, 흐름성, 밀도(탭/겉보기) 분석 결과는 그림 3과 최대최소 범위와 평균값으로 도식화하였다. 분말의 습도는 평균 20 ± 1.05% 이하, 분말 흐름성은 평균 11 ± 0.58 초로 측정되었다. 탭 밀도는 평균 2.58 ± 0.07 g/mL, 겉보기 밀도는 평균 1.50 ± 0.05 g/cm3로 새 분말과 재사용된 분말의 편차는 평균 5% 이내로 유지되는 것을 확인하였다.

Fig. 3. Measurement results of humidity, flow rate, and density (tap/bulk)

Fig. 4. Particle size distribution and particle shape

분말의 입자 형태는 편광현미경(DSX510, Olympus, Japan)을 사용하여 x100 배율로 영상 이미지를 획득하였고, 분말의 입도 분석에는 입도분석기(LA-960V2, Horiba, Japan)를 사용하였다. 최초 투입한 새 분말 대비 재사용에 따른 변화량을 확인하였으며, 재사용에 따른 분말 크기의 누적 분포 D10(10%), D50(50%), D90(90%) 지점에서 분석하였다. 분말의 입자 형태는 최초 투입한 새 분말과 재사용 횟수 누적에 따른 형태 변화는 관찰되지 않았다. 최초 투입한 분말의 입자 분포는 D10 31 ㎛, D50 43 ㎛, D90 61 ㎛로 측정되었고, 4, 8, 12, 16회 재사용 분말을 각각 측정하여 비교하여 도식화 하였다. 품질이 가장 낮은 15회 재사용 분말의 입자 분포는 D10 30 ㎛, D50 41 ㎛, D90 58 ㎛로 측정되어 새분말 대비 재사용 횟수 증가에 따른 입자 분포에는 유의미한 차이가 없음을 그림 4와 같이 확인하였다.

Fig. 5. Measurement results of the chemical composition

AlSi10Mg 알루미늄 합금의 기계적 물성에 영향을 미치는 주요 원소로 Si, Fe, Mn, Ti 원소를 문헌에서 확인하고^[7,8], 화학적 조성비 변화를 분석하였다. 분말 재사용 횟수가 증가함에 따른 재사용 분말과 출력물의 화학적 조성비 변화를 유도결합플라즈마분광분석기(Avio 200, PerkinElmer, USA)를 사용하여 각 시료는 3회 샘플링 측정하여 최대최소 범위와 평균값으로 그림 5와 같이 분석하였다. 기계적 물성에 영향을 미치는 Si 원소는 재사용 분말 평균 9.77 ± 0.09 (wt.%), 출력물은 평균 9.94 ± 0.06 (wt.%)으로 측정되었고, Fe 원소는 재사용 분말과 출력물 모두 평균 0.08 ± 0.003 (wt.\%) 이내로 측정되었다. Mn, Ti 원소는 재사용 분말과 출력물 모두 ASTM F3318-18 규격 이하로 일정한 수준을 유지하였다.

Fig. 6. Measurement results of dimensional accuracy(part size) and surface roughness

재사용 분말로 15회 제작된 출력물의 특성 변화를 그림 1과 같이 5개 평가항목(치수 정밀도, 표면 거칠기, 내부 기공, 화학적 조성비, 기계적 물성)으로 각 시료는 3회 샘플링 측정하여 최대최소 범위와 평균값으로 그림 6과 같이 분석하였다. 출력물 시편의 X, Y축 길이를 버니어캘리퍼스로 측정하여 치수 정밀도를 분석하고, 표면 거칠기는 접촉식 조도측정기(SJ-310, Mitutoyo, Japan)를 이용하여 측정하였다. 그림 6과 같이 15회 제작된 모든 출력물은 X, Y축 길이 15 ± 0.05 mm 오차로 측정되었고, 표면 거칠기는 평균 14 ± 0.2 ㎛ 로 측정되어 재사용 횟수 증가에 따른 변화가 없음을 확인하였다.

Fig. 7. Internal Porosity in parts

내부 기공률은 비파괴검사장비(Skyscan1173, Bruker, USA)를 사용하여 X-ray source 130 Kv, Pixel size 20 ㎛ 촬영 조건으로 분석하였다. 재사용 분말의 출력물 시편은 그림 7과 같이 빌드 1회차(B1), 5회차(B5), 15회차(B15)의 단면을 도식화 하였으며, Closed porosity(%)는 평균 0.15 ± 0.03% 이하(내부 밀도 평균 99.85%)로 측정되어 재사용 횟수 증가에 따른 내부 기공률 변화는 없음을 확인하였다.

Fig. 8. Tensile and yield strength, Elongation characteristics

LPBF방식 적층제조는 적층 방향에 따라 기계적 물성의 변동성을 문헌에서 확인 할 수 있다^[9]. 본 연구에서도 재사용 분말의 출력물 적층 방향을 수평(Horizontal), 수직(Vertical) 방향으로 인장시편을 각각 제작하였다. 기계적 물성은 만능재료시험기(8874, Instron, USA)를 이용하여 분당 2 mm, 표점 거리 25 mm를 설정하여 분석하였다. 측정 시료는 3회 샘플링 측정하여 최대최소 범위와 평균값으로 도식화하였다.

측정 결과 표 2와 같이 인장 강도는 평균 287 ± 30.3 MPa, 항복강도는 평균 185 ± 23.0 MPa로 ASTM 규격(인장강도: 241 MPa, 항복강도: 138 MPa)보다 높게 측정되었고, 연신율은 평균 8 ± 1.4%로 ASTM 규격 10% 보다 낮게 측정 되었다. LPBF 적층제조 특성상 출력물의 연신율은 열처리 조건에 영향을 받기 때문에 열처리 조건(온도, 시간) 등을 최적화할 경우 연신율은 개선될 수 있다^[10]. 그림 8과 같이 수평, 수직 방향으로 각각 제작된 시편의 인장강도, 항복강도, 연신율은 적층 방향에 따른 편차는 3.9% 이내로 측정되어 AlSi10Mg 알루미늄 합금 소재의 제작에서는 출력물의 적층 방향보다 기하학적 구조과 제작 시간을 종합적으로 고려한 적층 방향 결정이 적절할 것으로 평가된다.