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  1. (Dept. of Electrical and Electronic Engineering, Joongbu University Korea. )



LSR nano composites, HVDC Insulation Breakdown Strength, Tensile Strength, Molar Ratio, IPT, Gel content, Crosslinking dendity, Swelling ratio

1. 서 론

액상 실리콘 고무는 유연성과 더불어 인장 강도와 신율, 인열 강도 등의 기계적 특성을 고무의 조성을 변화시켜 목표 물성에 적합하도록 변형시킬 수 있을 뿐 아니라, 기본적으로 투명하고 내열과 전기적인 특성이 우수하여 산업 전 분야에 널리 사용되고 있는 재료이다. 액상 실리콘 수지의 조성은 주성분인 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, 이하 PDMS로 표기)에 가교제, 반응촉매, 충진재, 기타 첨가제 등으로 이루어진다. 주성분인 폴리디메틸실록산의 반응성은 다양한 범위를 가지며 가교제의 종류와 함량, 억제제나 촉매의 함량을 변화시킴으로서 경화반응을 쉽게 조절 할 수 있으나, 조성의 변화에 따른 제반 물성에 미치는 영향을 밝히는 연구가 많지 않다. 충진재가 강화되지 않은 액상 실리콘 고무는 특히, 기계적 물성이 너무 낮아, 나노 무기 충진재를 첨가하여 여러 가지 물성을 강화시켜 사용되어 지고 있다. 액상 실리콘 고무는 고분자 기반 나노 복합재료로 고분자와 무기 나노 충진재의 복합재료이다. 일반적으로 고분자의 나노 충진재는 크기가 매우 작고 (100nm 이하), 표면적이 넓기 때문에 상 계면이 매우 넓습니다 (1). 이로 인하여 상 계면특성을 개선시킨 액상 실리콘 고무는 전기절연 및 기계적 특성이 우수할 뿐 만 아니라 내후성이 탁월하여 옥외용 절연소재로 응용하기 위한, 내트래킹성과 침식성 향상에 관한 연구가 보고 활발히 진행되어 지고 있다 (2)~(5). 본 연구는 HVDC용 옥외 절연재료로서 사용할 수 있는 액상 실리콘 고무를 개발하고자 한다. 구체적인 목적은 실리콘 고무의 조성의 변화에 따른 제반 물성의 변화를 확인하고 최적화 방향을 제시하고자 한다. 무기 나노 충진재의 균일한 분산을 달성하고 고분자와 무기 충진재 사이의 계면특성을 향상시켜 내트래킹 및 침식성의 특성을 향상시키고 발수성을 더욱 강화시키는 것을 포함하고 있다.

고전압 절연에 사용되는 실리콘 고무에 대한 많은 연구가 수행되었다 (6)~(10). 본 연구에서는 액상 실리콘 고무의 기계적 특성 및 내트래킹 절연 특성을 실리콘 주제와 가교제의 종류의 차이와 조성비 차이에 따른 물성의 변화를 확인하고 최적의 조성비를 얻고자 액상실리콘/나노실리카 20wt% 복합재료를 제조하여 평가하였다.

2. 실 험

2.1. 재료

본 연구에서 사용한 기저 고분자(base polymer)는 말단에 비닐기(-CH=CH2)를 갖는 PDMS[ViMe2SiO(Me2SiO)xSiMe2Vi] (이하 VPDMS로 표기)으로서 비닐함량이 각각 0.037mmol/g, 0.040mmol/g인 2종을 사용하였다. 비닐기와 가교반응을 하는 가교제는 폴리메틸하이드로겐실록산(polymethylhydrogen siloxane, 이하 PHMS로 표기) [Me3SiO(Me2SiO)x(MeH-SiO)ySiMe3]으로서 Si-H 함량이 각각 7.20mol/g인 것과 말단에 수소기를 갖는 PHMS [HMe2SiO(Me2SiO)x(MeHSiO)ySi-Me2H](이하 HPHMS로 표기) 2.94mmol/g인 것으로 2종을 사용하였다 (그림 1). 경화촉매로는 Karstedt’s 촉매콤플렉스인 액상의 백금촉매[Pt01.5 [(CH2=CH(CH3)2Si)2O]]를 사용하였으며, 적절한 작업시간을 얻기 위해 경화반응 억제제로는 1-Ethinyl- Cyclohexanol [HC≡C-C6H10-OH]을 사용하였다.

그림. 1. 액상 실리콘 고무 주제 및 경화제: (a)주제(VPDMS), (b)가교제(PHMS), (c) 가교제(HPHMS)

Fig. 1. LSR(liquid silicone rubber) components: (a) base polymer(VPDMS), (b) crosslinker(PHMS) (c) crosslinker(HPHMS)

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그리고, 나노 무기 충진재는 독일 EVONIK Industries에서 판매하는, Aerosil®R812S로 액상 실리콘 수지 중에 나노 실리카 입자의 분산성을 용이하게 하기 위해서 실리카 표면을 발수성으로 개질하기 위해서 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisila- zane, 이하 HMDZ로 표시) [(CH3)3Si]2NH]으로 표면 처리된 제품이다 (표 1).

표 1. 나노실리카 종류 및 특성

Table 1. Type and properties of nano silica

상품명

특성

AEROSIL®R812S

BET surface area 220±25 m2/g

Carbon content (%) 3.0~4.0

1,1,1-trimethyl-N-(trimethylsilyl) treated

평균입자 사이즈 : 7 nm

2.2. 액상 실리콘 고무 제조

본 연구의 고무소재 배합은 VPDMS/백금촉매/반응억제제 = 100/0.1/0.06의 비율로 혼합하였고, 나노실리카는 혼합수지의 20 wt%, 가교제는 표 2와 같이 혼합하여 4종류의 샘플의[Si-H]/ [Vinyl] 몰 비가 각각 3.0, 4.9, 7.8, 11.0가 되도록 하였다.

표 2. 액상 실리콘 고무의 샘플 조성

Table 2. Compositions of LSR

Sample

VPDMS

PHMS

HPHMS

[Si-H]/ [Vinyl]

A

100

1.67

3.0

B

100

2.50

4.9

C

100

4.00

7.8

D

100

4.00

4.00

11.0

주) VPDMS A의 비닐함량은 0.040mmol/g, B,C,D의 비닐함량은 0.037 mmol/g임.

본 연구를 위하여 2액형의 실험군(A액, B액) 조성을 설계하였다. 실리콘 고무 시편을 제조하기 위해서 A액의 경우는 VPDMS 100parts에 대하여 나노실리카, Pt백금를 첨가하여 kneader와 planetary mixer 그리고 paste mixer를 이용하여 나노입자를 진공상태에서 분산시켜 제조하였다. 또한 B액도 동일한 방법으로 VPDMS 100 parts에 대하여 나노실리카, 가교제, 반응억제제를 첨가하여 진공상태에서 혼합하여 제조하였다. 액상 실리콘 고무 샘플은 제조된 A액과 B액을 1:1 배합으로 kneader에서 진공상태에서 혼합하여, 스테인레스 스틸금형에 주입한 후 상온 진공 상태에서 20분간 탈포한 후에 열판을 가열하여 3mm, 6mm 판형 시편을 제작하였다, 이 때의 경화조건은 150℃에서 10분으로 하였다.

그림. 2. 액상 실리콘 나노 복합재료 제조 장비

Fig. 2. Manufacturing equipment of LSR(liquid silicone rubber) nano composites.

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2.3. 가교밀도 측정

가교밀도(Cross-linking density, υe)는 팽윤 시험을 통하여 측정한다. 가교된 시편을 2g(W1,초기시편중량) 동일크기로 잘라내고 이를 톨루엔에 무게가 변하지 않을 때까지 담근 후, 최종 무게변화를 측정하여 다음의 Flory-Huggins 식에 의해 결정한다 (11).

Flory-Rehner 식으로부터 가교분자량(molecular weight between crosslinks Mc)은

(1)
$Mc = -ρ_{r}V_{s} [({V_{r}}^{1/3}-V_{r}/2)] /[ln(1-V_{r})+V_{r}+χ{V_{r}}^{2}]$

이고, 용매(톨루엔) 1mole의 부피 Vs=MWsolvents, 팽윤 시편의 고분자 부피분율 Vr=(wt.polymer dry/ρr) / [(wt. polymer dry/ρr) +(wt. solvent/ρs)], 여기서 χ=0.45 : Flory-Huggins 고분자-용매 상호작용 계수, MWsolvent=92.14(g/mol) : 용매(톨루엔) 분자량, ρr = 폴리머(고무) 밀도, ρs = 0.866(g/cm3) : 용매(톨루엔) 밀도, wt. solvent : 용매(톨루엔)의 질량, wt. polymer dry : 용매(톨루엔)에서 팽윤 후 완전히 건조된 고분자의 질량이다. 단위 체적 당 가교 분자의 몰수는 υe= ρr / Mc 이다. 본 연구에서 측정한 시료 는 평행 팽윤상태에 도달할 때까지(30℃에서 72시간이상) 용매에 완전히 잠기게 하고, 중간에 부피변화는 시편을 꺼내어 표면에 묻어 있는 용매를 닦아내고 무게를 측정하였고, 72시 간 경과 후에 최종 무게(Ws)의 변화가 없을 때는 시료를 오븐 (120℃/48시간 or 70℃ 진공오븐에서 48시간)에 넣어 용매를 완전히 제거하고 다시 무게(건조 중량, W2)를 측정하였다. 겔 함량(Gel content, 이하 GC로 표기)는 팽윤시험 전후의 시료의 중량비로 계산한다.

(2)
$$\mathrm{GC}(\%)=\left(\mathrm{W}_{2} / \mathrm{W}_{1}\right) \times 100$$

한편, 팽율(Swelling Ratio,이하 Q로 표기)은 다음과 같다.

(3)
$$\mathrm{Q}(\%)=\left(\mathrm{W}_{s} / \mathrm{W}_{2}\right) \times 100$$

2.4. 인장강도 측정

인장강도 시편은 200x200x3mm로 성형한 평판을 Dumbell형으로 제작된 cutter로 절단하여 제작하였다. 시험은 ASTM D-412B(Rubber and Elastomer) 규격에 준하여 gage length 20mm, 인장속도 500mm/min 로 Lloyd사 LR-10K으로 측정하였다. 그 결과는 Weibull 통계분석법을 사용하여 평가하였다.

2.5. DC 경사평면 트레킹 시스템 및 측정

트래킹 실험은 IEC 60587, ASTM D 2303에 따른 경사 평면법에 의한 시험방법으로 1.0~6.0 ㎸ 까지의 전압을 45° 경사각으로 취부한 시료에 인공 오손액을 인가하여 6시간 동안 60 ㎃ 이상의 전류가 2초 이상 흐르면 트래킹이 된 것으로 판정하는 시험으로 이번 실험에서의 인가전압은 DC±3.5 ㎸으로 하였고 인공 오손액의 제조는 증류수에 0.1± 0.002% NH4Cl과 0.02±0.002%의 계면활성제인 Triton X-100을 잘 혼합하여 DC ±3.5 ㎸인 경우는 0.30 ㎖/min으로 흐르도록 하였다. 시편 두께는 6㎜, 가로×세로=55×120㎜로 실험은 그림 3에서와 같이 SUS316 금속 재질의 상부 및 하부 전극을 시편에 부착 하고, 정량펌프를 사용하여 일정량의 오손액을 흘려보냈다. 상부 전극 아래에 고정 된 여과지를 사용하여 오손액(NH4Cl 용액)을 일정한 간격 동안 미량이 전극 사이의 샘플 표면 아래로 일정한 흐름이 형성되도록 하였다. 사용된 오손액의 전도도는 2.5mS/cm이다. R1은 전류 제한 저항이고 그리고 R2는 누설 전류를 측정하는 단자로 사용된다.

그림. 3. AC/DC 경사평면 트래킹 시험 구성도

Fig. 3. IPT(Inclined Panel Test) measurement system

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누설전류는 모델 SEFRAM /DAS60으로 측정하였고, 기록계는 6채널, 전력분석함수 400Hz이상, 14비트 resoluti- on, 1Ms/s sampling rate,100kHz bandwidth의 성능을 가지고 있다.

3. 실험결과 및 검토고찰

3.1. 가교밀도 측정

표 3. LSR 샘플의 가교밀도, 팽율과 겔 함량

Table 3. Cross-linking density, swelling ratio and gel content of LSR samples

Sample

υe

[x104mol/cm3]

Mc [g/mol]

Q [%]

GC [%]

A

1.708

5682

219

96.2

B

1.032

9397

282

98.8

C

1.071

9058

278

95.3

D

1.012

9589

288

92.7

LSR 샘플들에 대하여 톨루엔을 용매로 하여 측정한 가교밀도, 팽율과 겔 함량은 표 3과 같다. 샘플 B와 C는 같은 VPDMS에 대하여 가교제의 함량의 차이로 [Si-H]/ [Vinyl] 몰 비가 각각 4.9와 7.8로 몰 비가 증가함에 따라 가교밀도가 증가하고, 팽율과 겔 함량은 감소하였다. 샘플 D는 샘플 B와 C와 같은 VPDM에 대하여 가교제를 Si-H 함량이 서로 다른 2종을 혼용하고 샘플 B와 C 대비 첨가량을 2배로 증량시켜 [Si-H]/ [Vinyl] 몰 비가 11.0가 되도록 한 것으로 가교밀도와 겔 함량은 감소하고, 팽율은 증가하였다. 샘플 A의 경우는 샘플 B보다 분자량이 작고 비닐함량이 큰 VPDMS에 대하여 가교제 함량은 낮추어, [Si-H]/ [Vinyl] 몰 비가 3.0이 되도록 한 것으로 다른 샘플에 비하여 가교밀도가 크고 팽율도 가장 작다. 본 시험결과에서 가교밀도가 증가하면 팽율은 감소하는 경향을 확인할 수 있다, 한편, 겔 함량은 실리콘 고무주제와 가교제의 종류와 함량에 따라서 가교반응의 변화가 서로 상이하고, 나노실리카의 존재로 인하여 나노입자와 고무 간의 상호작용의 영향으로 고분자 사슬의 길이들의 불균질성이 발생되어 가교밀도와의 상관관계가 비례하지 않는다.

3.2. 인장강도 특성

LSR 샘플에 대한 기계적 물성인 인장강도, 신율과 100% 인장탄성율을 평가한 결과는 그림 4표 4와 같다. 샘플 B와 C는 같은 VPDMS에 대하여 가교제의 함량의 차이로 [Si-H]/ [Vinyl] 몰 비가 각각 4.9와 7.8로 몰 비가 증가함에 따라 인장강도, 신율과 100% 인장탄성율 모두가 증가하였다. 이는 3.1에서의 결과와 같이 가교밀도가 증가하였고 과량의 가교제로 인하여 기재(matrix)의 자유부피(free volume)이 증가하여 겔 함량이 감소하였기 때문이다. 샘플 D는 샘플 B와 C와 같은 VPDM에 대하여 가교제를 Si-H 함량이 서로 다른 2종을 혼용하고 샘플 B와 C 대비 첨가량을 2배로 증량시켜 [Si-H]/ [Vinyl] 몰 비가 11.0가 되도록 한 것으로 샘플 C 대비 인장강도와 100% 인장탄성율은 감소하고, 신율은 증가하였다. 이는 측부와 말단에 수소기를 함유한 가교제를 추가로 증량시켜, 말단 수소기가 사슬 증량제(chain extender)의 역할을 같이 수행하여 가교밀도가 감소하여 인장강도와 100% 인장탄성율은 감소하고 신율이 증가하였다. 샘플 A의우는 샘플 B보다 분자량이 작고 비닐함량이 큰 VPDMS에 대하여 가교제 함량은 낮추어, [Si-H] / [Vinyl] 몰 비가 3.0이 되도록 한 것으로 다른 샘플에 비하여 100% 인장탄성율이 가장 높고, 신율은 가장 낮다. 이는 3.1에서의 결과와 같이 가교분자량(Mc)이 매우 낮아 사슬들이 상대적으로 짧기 때문에 가교밀도가 가장 크고 팽율은 가장 작다. 본 시험결과에서 가교밀도가 증가하면 초기 탄성율인 100% 인장탄성율이 증가하는 경향을 확인할 수 있었다, 한편, 신율은 3.1에서의 겔 함량의 경향과 같이 실리콘 고무주제와 가교제의 종류와 함량에 따라서 가교반응의 변화가 서로 상이하고, 나노실리카의 존재로 인하여 나노입자와 고무 간의 상호작용의 영향으로 고분자 사슬의 길이들의 불균질성이 발생되어 가교밀도와의 상관관계가 비례하지 않는다.

3.3 DC 경사평면 트레킹 특성

그림. 4. LSR 샘플의 기계적 물성: (a) 인장강도, (b) 신율 (c) 100% 인장탄성율

Fig. 4. Mechanical properties of LSR samples: (a) Tensile strength, (b) Elongation, and (c) 100% Tensile modulus

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표 4-1. 그림 4(a)의 인장강도 와이블 플롯 특성표

Table 4-1. Tensile strength weibull plot of Fig. 4(a)

Sample

형상모수

척도모수( MPa)

A

29.08

7.085

B

47.24

4.739

C

28.14

7.678

D

10.48

7.140

표 4-2. 그림 4(b)의 신율 와이블 플롯 특성표

Table 4-2. Elongation weibull plot of Fig. 4(b)

Sample

형상모수

척도모수( MPa)

A

38.73

623.3

B

110.7

612.6

C

39.28

773.3

D

18.15

889.7

표 4-3. 그림 4(c)의 100% 인장탄성율 와이블 플롯 특성표

Table 4-3. 100% tensile modulus weibull plot of Fig. 4(b)

Sample

형상모수

척도모수( MPa)

A

44.06

0.9085

B

63.64

0.7002

C

46.06

0.7185

D

30.11

0.5277

그림. 5. LSR 샘플의 내트래킹 시간

Figure 5. Tracking time of LSR samples

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그림. 6. 제LSR 샘플의 침식중량목

Figure 6. Tracking weight of LSR samples

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±DC 3.5kV 조건에서 경사평면 트래킹 시험을 실시한 결과는 그림 5, 그림 6에서와 같이 각 샘플에 대하여 얻은 트래킹 시간과 침식량을 보여준다. 그림에서 샘플 A의 경우는 두 극성을 모두 만족하지 못하고, 샘플 B인 경우는 정극성에서 매우 낮은 53분의 트래킹시간을 기록하였다. 샘플 A는 가교밀도가 가장 높으나 겔 함량이 상대적으로 낮아 내크래킹 향상에 영향을 주는 미반응 실리콘 oligomer의 함량이 낮아서 발수성이 샘플 C나 D 대비 낮아 내트래킹성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다, 샘플 B인 경우는 샘플 C 대비 가교밀도가 낮고 갤 함량이 높을 뿐 아니라, 다른 샘플 대비 인장강도와 신율 등의 기계적 강도 등도 상대적으로 가장 낮고, 팽율이 높아 기재(matrix) 내의 free volume이 커서 내트래 킹성이 가장 취약하다. 한편, 샘플 C는 ±DC 3.5kV의 조건을 모두 만족하는 가장 우수한 샘플이다. 이는 샘플 B보다 가교밀도와 인장강도가 높고, 팽율과 겔 함량이 적당하여 내트래킹성이 탁월하다. 샘플 D인 경우는 측부와 말단에 수소기가 있는 가교제를 병용하여 사슬증량제의 역할로 인하여 신율이 향상되었으나, 가교밀도가 감소하여 내트래킹성이 샘플 C 보다 낮은 경향을 보여준다.

두 그림에서 보는 바와 같이 트래킹시간과 침식량을 비교해 보면 정극성의 조건이 부극성의 조건보다 가혹함을 확인할 수 있다. 이는 다른 연구자들 (12)~(15)이 실리콘 고무의 트래킹 및 침식 성능이 정극성 직류 전압에 비해 부극성 직류에서 더 나은 것으로 나타났다는 결과와 일치하며, 정극성 시험은 침식량이 증가하는 경향이 확인되었고, 부극성 시험은 발수성 손실의 증가가 확인되었다. 또한, 그림 7~10에서 보는 바와 같이 침식량과 침식깊이 그리고 누설전류의 변화를 비교해보면 정극성 시험의 가혹함을 확인할 수 있다.

내트래킹성이 가장 우수한 샘플 C의 경우도 표면 침식이 두께가 6mm시편을 관통시킨 결과를 보여주고 있어, IPT시험의 합부기준인 ISO 60597, Cigre WG과 중국의 HVDC 기준에 따르면, 누설전류가 60mA 지속시간이 2초 이하이고 침식깊이가 2.5mm 이하의 조건을 감안하면, 강화된 나노 실리카의 함량을 20wt% 이상의 증량시켜 내트래킹성을 향상시켜야 한다.

그림. 7. 샘플 C의 +DC 3.5kV 트래킹 시험 후 표면침식

Fig. 7. Surface erosion of sample C after +DC 3.5kV IPT

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그림. 8. 샘플 C의 -DC 3.5kV 트래킹 시험 후 표면침식

Fig. 8. Surface erosion of sample C after -DC 3.5kV IPT

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그림. 9. 샘플 C의 +DC 3.5kV 트래킹 시험 누설전류

Fig. 9. Leakge current of sample C after +DC 3.5kV IPT

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그림. 10. 샘플 C의 -DC 3.5kV 트래킹 시험 누설전류

Fig. 10. Leakage current of sample C after -DC 3.5kV IPT

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4. 결 론

본 논문에서는 HVDC용 초고압 애자의 절연소재를 개발하기 위하여, [Si-H]/ [Vinyl] 몰 비가 각각 3.0, 4.9, 7.8, 11.0가 되도록 하여 나노실리카 20wt% 함유한 액상 실리콘 고무를 제조하였다. 제조된 샘플의 특성을 평가하기 위하여 가교밀도, 팽율, 겔 함량을 측정하였고, 기계적 강도(인장강도, 신율, 100% 탄성율)와 DC 경사평면 트래킹성능을 평가하였다. 그 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

첫째는, 가교밀도가 증가하면 팽율은 감소하는 경향이 있다, 겔 함량은 실리콘 고무주제와 가교제의 종류와 함량에 따라서 가교반응의 변화가 서로 상이하고, 나노실리카의 존재로 인하여 나노입자와 고무 간의 상호작용의 영향으로 고분자 사슬의 길이들의 불균질성이 발생되어 가교밀도와의 상관관계가 비례하지 않는다.

둘째는, 가교밀도가 증가하면 인장강도와 초기 탄성율인 100% 인장탄성율이 증가하는 경향을 확인할 수 있었다, 한편, 신율은 3.1에서의 결과인 겔 함량의 경향과 같이 가교밀도와의 상관관계가 비례하지 않는다.

셋째는, 가교밀도가 증가하면, 내트래킹성은 향상되고, DC 정극성 시험이 부극성의 시험보다 가혹하다. 액상 실리콘 고무의 주제와 가교제의 종류와 함량의 변화를 통하여 최적의 내트래킹성을 갖는 [Si-H] /[Vinyl] 몰 비의 조건에서 나노실리카의 함량을 적정하게 증가시키면 HVDC에 적합한 액상실리콘 고무의 개발이 가능하다.

Acknowledgements

This work was supported by Korea Institute of Energy Technology Evaluation and Planning(KETEP) grant funded by the Korea government (MOTIE)(20179310100040, Development of Insulators for 200kV HVDC Converter Valve).

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저자소개

Ji-hee Lee
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She is working on a master's degree in electrical engineering at Joongbu University, Korea.

She was born in Gyeonggi-do, Korea on 25 June 1995.

She recived the B.Eng. degrees in electrical engineering from Joongbu University, Korea in February 2018.

Her research interests are high voltage insulation materials, surface treatment and polymer nano composites.

Young-Gi Hong
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He is a Technical Adviser at R&D Center of Dongwoo Electric. Corp..

He was born in Seoul, Korea on 25 January 1961.

He received the B.Eng., M.Eng., and Ph.D. degrees in chemical and biomolecular engineering from Sogang University, Korea in 1983, 1985 and 2017, respectively.

His major research fields are polymeric insulation materials, polymer process and rheology.

Jae-Jun Park
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He is a Professor of Department of Electrical Electronics Engineering at Joongbu University, Korea.

He was born in Jeonnam Gangjin, Korea on 23 May 1962.

He Received the B.Eng., M.Eng., and Ph.D. degree in electrical engineer- ing from Kwangwoon University, Korea in 1985, 1987 and 1993, respectively.

His research interests are high voltage insulation materials, polymer nanocomposites, HVDC Cable jointer and high voltage electric facilities diagnosis.